气相色谱分析条件的选择
在实验室分析过程里。分析条件的选择和分析人员操作的每个环节都会直接影响分析结果的准确
性。怎么在气相色谱分析里面正确的选择分析条件呢?怎么才能保证分析条件是合适我们的呢?
选择气相色谱仪分析的实验条件主要包括色谱柱的选择、柱温的选择和载气的选择。另外,还有
一些其他条件的选择,包括气化室温度、检测室温度、进样量的选择等。
一、色谱柱的选择
主要是选择固定相和柱长。固定相选择需注意极性及使用温度。气一液色谱法还要注意载体的选
择。
高沸点样品用比表面小的载体、低固定液配比(1%-3%),以防保留时间过长,峰扩张严重。低沸
点样品宜用高固定液配比(5%-25%),从而增大分配系数,以达到良好分离。
难分离样品可用毛细管柱。
柱长加长能增加塔板数,使分离度提高。但柱长过长,峰变宽,柱阻也增加,并不利于分离。
二、柱温的选择
选择的基本原则是:在使难分离的组分有符合要求的分离度的前提下,尽可能采用较低柱温。
低柱温可增大分配系数,增加选择性,减少固定液流失,延长柱寿命及降低检测本底。但柱温降
低,液相传质阻抗增加,而使峰扩张,柱温太低则拖尾,故以不拖尾为度。可根据样品沸点来选择柱
温。
分离高沸点样品(300-400℃),柱温可比沸点低100-150℃。分离沸点