气相色谱分析条件的选择 [复制链接]

　气相色谱分析条件的选择

　　在实验室分析过程里。分析条件的选择和分析人员操作的每个环节都会直接影响分析结果的准确

性。怎么在气相色谱分析里面正确的选择分析条件呢?怎么才能保证分析条件是合适我们的呢?

　　选择气相色谱仪分析的实验条件主要包括色谱柱的选择、柱温的选择和载气的选择。另外，还有

一些其他条件的选择，包括气化室温度、检测室温度、进样量的选择等。

　　一、色谱柱的选择

　　主要是选择固定相和柱长。固定相选择需注意极性及使用温度。气一液色谱法还要注意载体的选

择。

　　高沸点样品用比表面小的载体、低固定液配比(1%-3%)，以防保留时间过长，峰扩张严重。低沸

点样品宜用高固定液配比(5%-25%)，从而增大分配系数，以达到良好分离。

　　难分离样品可用毛细管柱。

　　柱长加长能增加塔板数，使分离度提高。但柱长过长，峰变宽，柱阻也增加，并不利于分离。

　　二、柱温的选择

　　选择的基本原则是：在使难分离的组分有符合要求的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温。

　　低柱温可增大分配系数，增加选择性，减少固定液流失，延长柱寿命及降低检测本底。但柱温降

低，液相传质阻抗增加，而使峰扩张，柱温太低则拖尾，故以不拖尾为度。可根据样品沸点来选择柱

温。

　　分离高沸点样品(300-400℃)，柱温可比沸点低100-150℃。分离沸点<300℃的样品，柱温可以在

比平均沸点低50℃：至平均沸点的温度范围内。对于宽沸程样品(混合物中高沸点组分与低沸点组分

的沸点之差称为沸程)，选择一个恒柱温经常不能兼顾两头，需采取程序升温的方法。程序升温改善

了复杂成分样品的分离效果，使各成分都能在较佳的温度下分离。程序升温还能缩短分析周期，改善

峰形，提高环境监测中检测灵敏度。

　　三、载气的选择

　　载气的选择从三方面考虑：对峰扩张、柱压降及环境监测中检测器灵敏度的影响。

　　载气采用低线速时，宜用氮气为载气，高线速时宜用氢气(黏度小)。色谱柱较长时，在柱内产生

较大的压力降，此时采用黏度低的氢气较合适。H2线速度为10-12cm/s;N2为7-10cm/s。通常载气流速

可在20-80mL/min内，通过实验确定流速，以获得高柱效，但为缩短分析时间，载气流速常高于流速

。

　　四、其他条件的选择

　　1、气化室温度

　　气化室温度取决于样品的挥发性、沸点及进样量。可等于样品的沸点或稍高于沸点，以保证迅速

全气化。但一般不要超过沸点50℃以上，以防样品分解。对于稳定性差的样品可用高灵敏度检测器，

降低进样量，这时样品可在远低于沸点温度下气化。

　　2、检测室温度

　　为了使色谱柱的流出物不在检测器中冷凝而污染检测器，检测室温度需高于柱温。一般可高于柱

温30-50℃左右，或等于气化室温度。但若检测室温度太高，热导检测器的灵敏度降低。

　　3、进样量

　　进样量的大小直接影响谱带的初始宽度，进样量越大，谱带初始宽度越宽，经分离后的色谱峰宽

也越宽，不利于分离。因此，在检测器灵敏度足够的前提下，尽量减少进样量。通常以塔片数减少

10%作为允许进样量。柱超载时峰变宽，柱效降低，峰不正常。

　　一般来说，色谱 柱越长，管径越粗，固定液配比越高，组分的分配系数越大，则允许进样量越大

。对于填充柱，气体样品以0.1-1mL为宜，液体样品进样量应小于4μL或小于1μL。毛细管柱需用分

流器分流进样，分流后的进样量为填充柱的1/100-1/10。